審計追蹤氣相色譜分(fēn)析系統檢測有什麽要求?
- 分(fēn)類:行業動态
- 作者:
- 來源:
- 發布時間:2022-01-19
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【概要描述】審計追蹤氣相色譜在線分(fēn)析系統由載氣源、進樣部分(fēn)、色譜柱、檢測器和數據采集系統組成。注射段、色譜柱和檢測器的溫度都在控制之下(xià)。由于柱烘箱的溫度波動會影響色譜分(fēn)析結果的重現性,柱烘箱的溫度控制精度應爲1,每小(xiǎo)時的溫度波動應小(xiǎo)于0.1。溫控系統分(fēn)爲恒溫和程序升溫。
審計追蹤氣相色譜分(fēn)析系統檢測有什麽要求?
【概要描述】審計追蹤氣相色譜在線分(fēn)析系統由載氣源、進樣部分(fēn)、色譜柱、檢測器和數據采集系統組成。注射段、色譜柱和檢測器的溫度都在控制之下(xià)。由于柱烘箱的溫度波動會影響色譜分(fēn)析結果的重現性,柱烘箱的溫度控制精度應爲1,每小(xiǎo)時的溫度波動應小(xiǎo)于0.1。溫控系統分(fēn)爲恒溫和程序升溫。
- 分(fēn)類:行業動态
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- 發布時間:2022-01-19
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審計追蹤氣相色譜在線分(fēn)析系統由載氣源、進樣部分(fēn)、色譜柱、檢測器和數據采集系統組成。注射段、色譜柱和檢測器的溫度都在控制之下(xià)。由于柱烘箱的溫度波動會影響色譜分(fēn)析結果的重現性,柱烘箱的溫度控制精度應爲1,每小(xiǎo)時的溫度波動應小(xiǎo)于0.1。溫控系統分(fēn)爲恒溫和程序升溫。

審計追蹤氣相色譜在線分(fēn)析系統的流動相是氣體(tǐ),稱爲載氣。氦氣、氮氣和氫氣可以作爲載氣,由高壓鋼瓶或高純氣體(tǐ)發生(shēng)器提供,通過适當的減壓裝置,以一(yī)定的流量通過采樣器和色譜柱。根據樣品的性質和檢測器的類型選擇載氣。除非另有說明,通常使用的載氣是氮氣。
進樣器
取樣方法一(yī)般可采用直接溶液取樣或頂空取樣。
溶液由微型注射器、微型注射閥或帶分(fēn)流裝置的氣化室直接注射;溶液直接注入時,入口溫度應比柱溫高30 ~ 50。樣品注入量一(yī)般不超過幾微升;色譜柱直徑越小(xiǎo),樣品體(tǐ)積就越小(xiǎo)。使用毛細管柱時,應分(fēn)流以免過載。
審計追蹤頂空進樣适用于固體(tǐ)和液體(tǐ)樣品中(zhōng)揮發性成分(fēn)的分(fēn)離(lí)和測定。将固體(tǐ)或液體(tǐ)樣品置于密閉小(xiǎo)瓶中(zhōng),在恒溫控制的加熱室中(zhōng)加熱,直到樣品中(zhōng)的揮發性成分(fēn)在非氣态和氣态中(zhōng)達到平衡,然後由采樣器自動吸入一(yī)定體(tǐ)積的頂部空氣并注入色譜柱。審計追蹤
色譜柱
色譜柱是填充柱或毛細管柱。填充柱的材料是不鏽鋼或玻璃。填充柱的内徑爲2-4毫米,柱長爲2-4米,填充柱内填充有吸附劑、聚合物(wù)多孔珠或塗有固定液的載體(tǐ)。粒徑分(fēn)别爲0.25 ~ 0.18毫米、0.18 ~ 0.15毫米和0.15 ~ 0.125毫米,常用載體(tǐ)爲經酸洗和矽烷化處理的矽藻土或聚合物(wù)多孔球,常用固定液爲甲基聚矽氧烷、聚乙二醇等。毛細管由玻璃或應時制成,内壁或載體(tǐ)塗有或交聯有固定液。内徑一(yī)般爲0.25毫米、0.32毫米和0.53毫米,柱長爲5 ~ 60米,固定液的膜厚爲0.1 ~ 5.0 m,常用的固定液有甲基聚矽氧烷、甲基聚矽氧烷、聚乙二醇等。新的填充柱和毛細管柱在使用前應老化,以去(qù)除殘留溶劑和低分(fēn)子量聚合物(wù)。如果色譜柱長時間不使用,應在使用前老化,以穩定基線。審計追蹤
探測器
适用于審計追蹤氣相色譜的檢測器包括火(huǒ)焰離(lí)子化檢測器、熱導檢測器、氮磷檢測器(NPD)、電(diàn)子捕獲檢測器、質譜檢測器等。火(huǒ)焰離(lí)子化檢測器對碳氫化合物(wù)反應良好,适用于大(dà)多數藥物(wù)的分(fēn)析。氮磷檢測器對含氮磷元素的化合物(wù)有很高的靈敏度;火(huǒ)焰光度檢測器對含磷和硫的化合物(wù)高度敏感。電(diàn)子捕獲檢測器适用于含有鹵素原子的化合物(wù);質譜儀還可以給出樣品某一(yī)組分(fēn)的相應結構信息,用于結構确認。除非另有規定,一(yī)般使用火(huǒ)焰離(lí)子化檢測器,氫氣作爲燃料氣體(tǐ),空氣作爲輔助氣體(tǐ)。使用火(huǒ)焰離(lí)子化檢測器時,檢測器溫度一(yī)般應高于柱溫且不低于150,以免水和氣凝結,通常爲250 ~ 350。
數據處理系統可分(fēn)爲記錄儀、積分(fēn)器和計算機工(gōng)作站。
除了審計追蹤檢測器的類型、固定液的類型和專門指定的色譜柱材料外(wài),正文中(zhōng)每種類型下(xià)規定的色譜條件,如色譜柱内徑、長度、載體(tǐ)品牌、粒徑、固定液的塗層濃度、載氣流速、柱溫、進樣量、檢測器靈敏度等。可以适當更改以适應特定類型和滿足系統适用性測試的要求。一(yī)般色譜圖大(dà)約在30分(fēn)鍾内記錄下(xià)來。
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