農藥殘留檢測的審計追蹤氣相色譜衍生(shēng)化技術是将樣品中(zhōng)難以分(fēn)析檢測的目标化合物(wù)通過化學反應定量轉化爲另一(yī)種易于分(fēn)析檢測的化合物(wù)，後者分(fēn)析檢測可以對目标化合物(wù)進行定性和定量分(fēn)析。

　　審計追蹤柱前衍生(shēng)化條件：

　　(1)反應可以快速定量進行，反應重複性好，反應條件不苛刻，易于操作;

　　(2)反應選擇性好，所以隻與目标化合物(wù)反應，即反應具有特異性;

　　(3)衍生(shēng)化反應産物(wù)隻有一(yī)種，副産物(wù)和過量衍生(shēng)化試劑不幹擾目标化合物(wù)的分(fēn)離(lí)檢測;

　　(4)衍生(shēng)試劑易得，通用性好。審計追蹤

　　審計追蹤常見衍生(shēng)反應：

　　1.酯化衍生(shēng)法

　　(1)甲醇法：有機酸和甲醇在催化劑條件下(xià)加熱，發生(shēng)酯化反應生(shēng)成有機酸甲酯。通常使用化硼作爲催化劑，通常将化硼引入甲醇中(zhōng)制備酯化劑。因爲制備過程有放(fàng)熱，很危險，現在有商(shāng)用的化硼甲醇溶液可以直接購買使用。

　　(2)重氮甲烷法：重氮甲烷可與有機酸反應生(shēng)成有機酸甲酯，釋放(fàng)氮氣。該方法簡單有效，反應速度快，轉化率高，副反應少，不引入雜(zá)質，但反應應在非水介質中(zhōng)進行。雖然反應條件溫和，但重氮甲烷不穩定，具有爆炸性和毒性，因此在制備和使用時應特别小(xiǎo)心。此外(wài)，酚羟基在室溫下(xià)可以與重氮甲烷反應，但在0時可以避免。

　　(3)乙酸酐法：在乙酸酐存在下(xià)，有機酸和酸可以反應生(shēng)成酯，更适合空間位阻大(dà)的有機酸和醇或酚的酯化反應。

　　(4)其他酯化方法：有時爲了提高方法的靈敏度和選擇性，需要制備甲酯以外(wài)的酯。該方法類似于甲酯化法，可以用重氮乙烷、重氮丙烷和重氮甲苯代替重氮甲烷制備相應的酯，這些試劑穩定性好，爆炸性小(xiǎo)。丙基酯、丁基酯或戊基酯也可以通過化硼的丙醇、丁醇或戊醇溶液與有機酸的反應來制備。審計追蹤

　　2.酰化衍生(shēng)化方法

　　農藥殘留的審計追蹤氣相色譜酰化可以降低羟基、氨基和巯基的極性，提高這些化合物(wù)的審計追蹤色譜性能，增加這些化合物(wù)的揮發性，增加一(yī)些易氧化化合物(wù)的穩定性。當酰化過程中(zhōng)引入含鹵素離(lí)子的酰基時，也可以提高電(diàn)子捕獲檢測器的靈敏度。常用的酰化試劑包括酰鹵、酸酐和反應性酰化劑。

　　(1)乙酰化法：标準乙酰化法是将樣品溶于氯中(zhōng)，與乙酸酐和乙酸在50反應2-6小(xiǎo)時，真空除去(qù)剩餘試劑。乙酸鈉也可作爲堿性催化劑，乙酸酐作爲乙酰化劑進行乙酰化，可用于糖的分(fēn)析。胺和甲基咪唑也可以用作堿性催化劑。乙酰化通常在非水介質中(zhōng)進行，但是胺和酚類化合物(wù)的乙酰化可以在水溶液中(zhōng)進行。

　　(2)多氟化法：常用的多氟化試劑有三氟乙酰基(TFA)、五氟丙酰基(PFP)和七氟丁酰基(HFB)，其活性爲TFA。

　　3.鹵化衍生(shēng)化方法

　　在目标化合物(wù)中(zhōng)引入鹵素原子後，可以使用電(diàn)子捕獲檢測器來提高檢測靈敏度以及揮發性和穩定性。常用的鹵化衍生(shēng)方法如下(xià)：

　　(1)鹵素法：直接用鹵素作爲衍生(shēng)試劑處理樣品，鹵素的作用是加成或取代。審計追蹤

　　(2)鹵化氫法：常用HCl和HBr作爲衍生(shēng)試劑，與不飽和鏈進行加成反應或與羟基進行取代反應。

　　(3)審計追蹤氣相色譜法測定農藥殘留N-溴代琥珀酰亞胺(NBS)法：NBS是一(yī)種高選擇性的鹵化衍生(shēng)物(wù)試劑，能使烯丙基氫原子發生(shēng)溴化反應。